當待測水樣的污染指標濃度不再檢測量程范圍內時，需將待測樣稀釋后再進行檢測操作。

直接稀釋法：

操作方法： 取一定體積待測樣至潔凈干燥的容器中，再加入(稀釋倍數(shù)-1) x取待測樣水樣體積的蒸餾水，混勻后即得稀釋水樣。

例：欲將待測水樣稀釋10倍，可取1ml待測樣至潔凈干燥的容器中，再加入9ml蒸餾水，如水樣不均勻，可增加待測水樣的取樣量，以增加所取待測水樣的代表性。

例：欲將待測水樣稀釋10倍，可取10ml待測樣至潔凈干燥的容器中，再加入90ml蒸餾水，混勻后即得稀釋10倍后水樣。

分步稀釋法：

操作方法： 先按照直接稀釋法稀釋一定倍數(shù)，再取稀釋樣進行二次稀釋，混勻后即得稀釋水樣，稀釋倍數(shù)=一次稀釋倍數(shù)x二次稀釋倍數(shù)。

例：欲將待測水樣稀釋100倍，可取1ml待測樣至潔凈干燥的容器中，再加入9ml蒸餾水，混勻后即得稀釋10倍后水樣，再取稀釋10倍后的水樣1ml于另一容器中，并加入9ml蒸餾水，混勻后即得稀釋100倍后水樣(10倍x10倍)。

如水樣不均勻，可增加待測水樣的取樣量，以增加所取待測水樣的代表性。

例：欲將待測水樣稀釋100倍，可取10ml待測樣至潔凈干燥的容器中，再加入90ml蒸餾水，混勻后即得稀釋10倍后水樣，再取稀釋10倍后的水樣10ml于另一容器中，并加入90ml蒸餾水，混勻后即得稀釋100倍后水樣(10倍x10倍)。